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关于多晶硅生产中的粉尘杂质过滤介绍

日期：2020/7/22浏览：1366次

多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。

利用价值：从目前国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料（包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜）。

我国是全球多晶硅生产大国，约占全球多晶硅总产量的 60% 以上，其中 90% 以上的多晶硅企业生产工艺是改良西门子法，工艺过程是工业级硅粉在流化床反应器中氯化合成 Si HCl3 （三氯氢硅），合成三氯氢硅在多级分馏塔中进行精制提纯，然后在化学蒸发沉积反应器中还原沉积多晶硅，该工艺实现了反应物料完全闭环生产， H ₂ 、 Si ⁃ HCl ₃ 、 SiCl ₄ 和 HCl 均循环利用。但在合成炉出口处气体、还原炉高温尾气等工艺环节中含一定量未反应的细硅粉（ 1~10 μ m ）以及杂质固体颗粒须进行过滤，否则杂质颗粒在精馏塔、管道等处沉积堵塞严重影响生产的连续性和安全性，因此需要对上述工艺环节进行气体过滤净化。本文采用微孔金属膜作为过滤净化的核心材料，在某多晶硅企业进行应用，研究过滤前后的粉尘浓度，过滤压差随时间的变化关系，以及微孔金属膜的反吹再生的连续性。

在某多晶硅企业的生产线上，将含有微孔金属膜的金属过滤器安装到生产线上进行应用研究，其工艺过程，在金属过滤器合成气和洁净工艺气体管道上分别安装了粉尘浓度仪用于检测过滤前后的粉尘浓度；在合成气管道上装有气体流量计用于检测金属过滤器的气体处理量；在金属过滤器的上下游之间安装了压差计 PDI ，用于检测过滤器的压差。

工艺条件为：合成气量 8 000~10 000m μ /h ，温度 220 ℃ ~320 ℃，系统压力为 2.0~2.8MPa ，合成气组成为 H ₂ 、 SiHCl ₃ 、 SiCl ₄ 和 HCl ，粉尘杂质，高压氮气用于再生微孔金属膜，压力为 0.4~0.6 MPa ，氮气气包容积为 40 L 。金属微孔膜材质为 316L ，金属微孔膜由两层组成，分布为精度控制层（细粉末层）和粉末支撑层（大粉末层），其过滤精度为 1 μ m 。金属微孔膜规格为Φ 60 mm × 1000 mm 。

在微孔金属膜投入运行后，随着过滤的进行，系统压差逐渐上升，当压差上升到一定值时，需要对系统进行再生处理在一个再生周期内，金属微孔膜的过滤压差可以分为 3 个明显阶段，第一阶段为过滤初期，也是滤饼形成期，时间较短，约为 15 h ，此时金属微孔膜表面的滤饼快速形成，压差随时间快速上升，直至滤饼完全形成后，压力逐渐趋于稳定。第二阶段为过滤中期，此时由于金属微孔膜表面滤饼已经形成，压力的变化主要与过滤粉尘的性能有直接关系，此时对于多晶硅而言，过滤的粉尘颗粒硬度较大，滤饼不易压缩，此时过滤压差随着滤饼的增厚，压力逐渐增加。第三阶段为过滤过滤后期，此时由于压差较大，作用在滤饼上的压力也增大，当达到一定值时，滤饼的粉尘颗粒产生的孔隙受到的压力将使孔隙减小，因此压力快速上升，直至材料表面的孔隙堵死。此时需要对金属微孔膜进行反吹再生。因此，在工业生产应用过程中，为了便于控制系统的稳定，需要在过滤中期对金属微孔膜进行反吹再生。

采用过滤精度为 1 微米的金属微孔膜，在多晶硅合成气工艺环节进行了应用研究，结果表明经过金属微孔膜过滤后，合成气内的粉尘含量可以降至 40 mg/cm3 ，对于大于 1 微米的粉尘颗粒具有显著的拦截效果，经过再生，金属微孔膜过滤系统的可以在过滤压差小于 25 KPa 下运行。

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多晶硅 ( 多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。 ) 在太阳能利用上，单晶硅和多晶硅也发挥着巨大的作用。要使太阳能发电具有较大的市场，被广大的消费者接受，就必须提高太阳电池的光电转换效率，降低生产成本。从国际太阳电池的发展过程可以看出其发展趋势为单晶硅、多晶硅、带状硅、薄膜材料（包括微晶硅基薄膜、化合物基薄膜及染料薄膜）。不论是改良西门子法还是硅烷法生产工艺中都需要过滤设备，用于收集硅粉、氯硅烷循环洗涤、循环水再利用等工序。结合众多项目生产经验，上海奕卿过滤科技有限公司提出了自己的过滤工艺解决方案。

多晶硅生产中所遇见的污染物及杂质颗粒：

1. 未完全反应的硅粉颗粒； 2. 循环液带入的管道中的杂质； 3. 进料带入的固体粉尘与杂质； 4. 合成反应生成的固体杂质；

这些颗粒杂质污染物是影响生产稳定、换热效率的主要原因。上海奕卿过滤科技高效的过滤与分离设备不仅保护了生产设备的工艺安全，同时也提升了产品质量与产量。

尾气过滤应用在多晶硅生产的各个工艺段 , 对多晶硅的生产起到重要作用 , 尤其目前行业低位运行期间 , 对多晶硅产品降低成本至关重要：

a. 废气废液工位的烟气过滤； b. 还原炉尾气分离； c. 氢化炉尾气分离； d. 硅粉过滤等。

1 、还原尾气分离

在 SiCl4 氢化气和 SiHCl3 还原气通过干法分离后， H2 和 HCl 得以回收利用，在 H2 回用前需过滤气体中含有的未反应硅粉和生成的石墨粉，来保证氢气纯净，使氢化反应和还原反应更稳定、高效。

问题：	要求：	解决：
氢气为高危气体	过滤器密封性能良好	采用自动反吹系统，无须打开滤器，减少内件更换频次，避免泄露可能
石墨粉 / 硅粉颗粒粒径微小，硬度高。	过滤精度要求高，防止内件穿透。	采用独特的烧结金属毡内件，过滤孔径稳定，保证过滤性能 , 过滤精度可达 0.1um-0.5um
尾气温度高	抗温要求高。避免降温处理带来的一系列问题。	奕卿采用高温直接处理工艺，避免降温处理带来管道腐蚀，能耗浪费严重的问题。