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微孔过滤机在粉末活性炭中的应用

日期：2020/5/29浏览：772次

摘要：设计了以刚性高分子微孔烧结管（ PA 管）为过滤介质的精密微孔过滤机，有效地解决了粉末活性炭过滤难题，并介绍了在葡萄糖、咖啡因、氨基酸活性炭脱色溶液过滤中的应用。

关键词：粉末活性炭精密微孔过滤滤饼

粉末活性炭具有惊人的比表面积（ 800 — 2000m2/g ），对液体的脱色效率高，速度快，成本较低，在制药生产工具中大多采用粉末活性炭（下文简称活性炭）脱色，脱色滤液的过滤效率往往成为影响产品质量与收率的极重要的操作。目前国内主要采用滤布或滤纸为过滤介质，微细炭粒穿漏的“漏炭”现象很普遍，造成返工。发达国家常用多级串联过滤，虽可保证分离效率，但操作步骤增多，影响成本。因此寻找符合国情，安全可靠的分离技术已成为制药生产当务之急。

1 ．活性炭过滤的特点

活性炭脱色液的过滤有以下特点：

1) 颗粒细：最小 1-2 μ m ，最大 15 μ m ，大部分 3-7 μ m 。

2) 过滤时温度较高：脱色操作温度一般约 100 ℃，过滤时不低于 85-90 ℃。

3) 活性炭颗粒表面一般无水化层，压缩性很小，基本上属于亚刚性颗粒，形成的滤饼层属不可压缩滤渣；其相互粘性小，在流体动力作用下，一些特细的炭粒在滤渣层的孔隙内有一定的移动性。

鉴于上述特点，活性炭过滤时具有如下现象：

1) 由于炭粒细，粘性小，移动性好，在过滤过程中极易发生炭粒“穿漏”现象。目前工业用滤布（网）最细只有 400 目（孔径 46 μ m ），对细至 1 um 的炭粒无法阻截。

2) 由于过滤温度较高，如用滤纸作为过滤介质，纸纤维强度下降较快，局部易破损，如用孔径很小的滤毡过滤，虽然可减少穿滤现象，提高效率，但炭粒堵在滤毡的毛细孔孔隙内，无法用流体反吹法再生。

2 ．新型过滤技术的选择

由上所述，根据活性炭的特点，其过滤介质须具如下性能：

1) 能一次将细至 1 μ m 的炭粒滤除，且不能在过滤介质孔隙内移动。

2) 耐酸、碱及化学溶剂的性能良好，在 100 ℃左右温度下过滤介质强度下降。

3) 在一定压力流体反吹作用下，过滤介质基本上不变形，不破裂。用气体反吹，可排出较干的滤饼；用气液混合流体反吹，可将介质孔隙内的炭微粒反吹出来，达到再生的要求。

4) 过滤介质本体强度较好，过滤过程无微粒或纤维脱落，也无其他成分溶出。

在各种精密过滤介质中，刚性高分子微孔烧结管 PA 管能符合上述要求，并根据医药与食品生产对活性炭的严格要求，优选如下过滤活性炭技术：

采用刚性，耐温（ <110 ℃）的高分子微孔烧结管— PA 管及精密微孔过滤机。外形为直立圆柱壳体，内垂直平行装一系列微孔 PA 管，底部是一气缸开启的快开大底盖，该过滤机可将物料滤完，并对活性炭滤渣进行洗涤，最后气动排出较干的炭渣。

上述过滤技术可达到如下要求：滤液澄明度很高，不漏炭，无上下批混批现象，滤饼可以洗涤，滤渣较干，排渣操作简单，且过滤管使用寿命较长，过滤机占地面积小，动力消耗较省。

3 ．高分子精密微孔过滤技术过滤活性炭的设计

3.1 高分子精密微孔 PA 过滤管的平均毛细孔径的计算

选择 PA 微孔管的毛细孔径（ 5-30 μ m ），取决于活性炭最细颗粒大小，滤液的粘度，微孔管的壁厚，滤液通过过滤介质的平均表面线速度等因素。在研究了上诉诸因素的关系后，归纳如下方程：

式中： ds —可过滤的最小颗粒大小（μ m ）

dm —微孔过滤管平均毛细孔径（μ m ）

μ—滤液粘度（ N*s/m2 ）

ε—微孔过滤管的平均孔隙率（ % ）

Ds —微孔过滤管的壁厚（ mm ）

A,B —系数，取决于被过滤颗粒与过滤介质的相互作用，需由实验测定。

对葡萄糖液中活性炭过滤，测定：

A=0.302 ， B=0.127

由方程（ 1 ），根据炭颗粒大小 ds 可大致计算所需的微孔 PA 管的平均毛细孔径 dm 的数值。在设计中应取 Ds=9mm 。例：

当 ds=1 μ m, μ =0.002 N*s/m2

μ =0.8m/h, ε =0.40

A=0.302,B=0.127,

由式（ 1 ）计算 dm=14.3 μ m

3.2 精密微孔过滤机的过滤面积计算

活性炭滤饼层基本属不可压缩滤饼。其所需的过滤面积 F 可按下式计算：

式中 V —每批过滤的滤液量 (m3)

C —滤渣浓度（滤液体积对滤渣体积之比）

t —过滤时间（ s ）

μ—滤液粘度（ N*S/ m2 ）

Dp —过滤压差（ N/ m2 ）

α—活性炭滤饼层的平均比阻（ 1/ m2 ）

式（ 2 ）的 C 可对物料进行测定， V ， t 根据生产要求确定， Rm 由微孔过滤管制造厂提供，需要系统测定的最佳过滤压差 Dp 与该压差下的活性炭层的平均比阻α ( 测定方法从略 ) ，简单介绍一些数据。

Dp ： 0.20Mpa, 即为 1.96*105 N/ m2

α：约（ 1-9 ） *1014 1/ m2

例：某一药液的活性炭过滤

已知： V=4 ， t=3600s ， Dp=1.96*105 N/ m2

已测得 α =5*1014 ，μ =1.5*10-3 N*s/ m2 ,C=0.02,Rm=4*1011 1/ m2

代入下式（ 2 ）计算得

F=14.8 m2

故决定选用 3 台 PGH — 5 型精密微孔过滤机，每台过滤面积为 5 m2 。

4 ．应用

高分子精密微孔过滤技术早在 1978 年就成功用于工业规模的葡萄糖液的活性炭的过滤，后来逐渐推广到原料中间体的活性炭过滤，也用于催化剂钯炭的过滤。近 3 年来，随着 PGH 型过滤机的开发成功，满意地解决了每批料液滤不完，上下批号混批的现象，使医药工业与食品工业有了较为理想的活性炭分离技术。以下举几个应用实例。

4.1 葡萄糖液中活性炭过滤

酸性中和液活性炭过滤：过滤温度 80 ℃；过滤压差 0.15Mpa ；粉末活性炭浓度 6kg/m3( 液 ) ；滤液粘度 0.86*10-3 N*S/ m2 ；平均过滤速度 0.6 m3/ (m2*h) 。